摘要：在传统碘量法^⑴的基础上，对分析过程进行了简化及改进，已达到迅速测定铜精矿中铜的目的，实验证明，结果可靠，方法快捷。
关键词：碘量法 铜精矿 铜
Iodometric determination of copper in copper concentrate
Abstract: In traditional iodometric ^⑴ based on the analysis process has been simplified and improved, has reached the rapid determination of copper in copper concentrate and the experiment proved reliable, fast method
Key words: copper  concentrate  iodometric
1、前言
碘量法是利用碘和碘离子的氧化还原性进行滴定的分析方法，是测定铜的传统方法^⑴,广泛用于地质及其他行业，然而其方法虽然经典，但是耗时长，已不适应当今分析测试的要求，作者根据近几年的工作实践对传统方法进行改进，可以获得可靠结果。
2、实验试剂：
2.1、氯化铵-氢氧化铵洗液：与98ml水中，加入氢氧化铵2ml，再加入1g固体氯化铵。
2.2、淀粉溶液（0.5%）：称取0.5g可溶性淀粉，加入5ml水调成糊状，在不断搅拌下加入100ml沸水，煮沸，液体清亮后放冷备用。
2.3、铜标准溶液：称取1.0000g纯金属铜，加1：1硝酸20ml，加热使铜完全溶解，待溶液蒸发至小体积后，加入1：1硫酸10ml，继续蒸发至毛白烟，放冷。加水使铜盐溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1mg铜。
2.4、硫代硫酸钠标准溶液：称取24.82 g硫代硫酸钠溶于1000ml新煮沸放冷的水中。为使溶液稳定，加入0.5-1ml三氯甲烷和0.lg碳酸钠。
2.5碘化钾溶液：50%水溶液
2.6硫氰酸铵溶液：20%水溶液
3、实验方法：
称取0.2000g-0.5000g试样于250ml烧杯中，加入15mlHCl，先加入0.2g氯酸钾，会产生大量气泡，待产生气泡停止后，将烧杯放在电热板上加热，加热3-5分钟后，再加入5mlHNO₃继续加热至溶液体积为3-5毫升取下，加入3g氯化铵，用玻璃棒搅至湿盐状，加入20ml氨水，搅拌均匀，用1.1所配移洗液将烧杯中的溶液冲入250ml容量瓶。
干过滤于100ml容量瓶中，充满至刻度，将溶液全部倒入250ml锥形瓶，用少量1.1所配置洗液冲洗容量瓶，放入数粒玻璃珠，在电热板上慢慢加热出去过剩的氨，至体积约为20ml，取下冷却。稀释体积约为50ml，加入1：1乙酸4ml，碘化钾溶液3ml，用硫代硫酸钠标准液体滴定溶液至淡黄色，再加入硫氰酸钾2ml，淀粉溶液3ml，继续滴定溶液之蓝色消失为终点。
4．干扰离子的影响
铜精矿中主要干扰铜测定的元素为铁和硫，由于其他元素含量均不高，所以对铜的测定无影响。
样品经过盐酸，硝酸分解，在大量氯化铵存在下，可用氨水小体积分离沉淀铁等元素^②。
加入氯酸钾，可避免单体硫的析出，减少硫对铜测定的影响^②。
在滴定过程中，硫氰酸钾的加入时间对铜的测定也有影响，应在滴定临近终点0.5ml时加入硫氰酸钾最为适宜^③。
5、标准物质分析
用铜精矿标准物质GBW07166（GSO-5）[W（Cu）标准值24.2±0.2]为样品，准确称取7份0.5000g试样溶解，用本法和传统方法分别测定Cu的含量，结果见表1
表1 分析结果对照

项目	w（Cu）/%
	本法	传统方法
分次测定	24.16  24.28  24.20  24.16   24.32  24.12  24.12	24.16  24.32  24.24  24.28  24.28  24.12  24.36
平均值	24.19	24.25
相对偏差	0.078	0.085
RSD/%	0.32	0.35

6、结语
本法将传统方法中，用定性滤纸过滤，滤液以250ml锥形瓶承接，用氯化铵-氢氧化铵洗液洗涤滤纸5-6遍，弃沉淀一步改为用氯化铵-氢氧化铵洗液将烧杯中的溶液冲入250ml容量瓶。干过滤于100ml容量瓶中，充满至刻度，将溶液全部倒入250ml锥形瓶，用氯化铵-氢氧化铵洗液冲洗容量瓶。提高了实验效率，使得实验更为快捷、迅速。
参考文献
① 岩石矿物分析编写组。岩石矿物分析（第一分册）[M].3版。北京：地质出版社，1991:411-413
②中华人民共和国地质矿产部部规程（DZG93-01—DZG93-12）。《岩石和矿石分析规程》第一分册：地质矿产科学技术公司实验管理处编：陕西科学技术出版社，1993:8-9
③曹双喜，黎成勇。对“碘量法滴定铜的改进”的异议。长沙大学学报，1998.12（4）88-89